電子電氣產(chǎn)品中限用的六種物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚)濃度的測定程序
測試程序描述的內(nèi)容可以分成兩個重要的步驟:
· 分析測試程序
· 實驗室執(zhí)行
應(yīng)該制定統(tǒng)一的并驗證分析測試程序,并以保證該程序適用且可用于其設(shè)計目的。此外對于公
眾來說該分析測試程序應(yīng)是可行的,從而可以引起各團體的興趣并加以執(zhí)行使關(guān)注
該程序的各方能夠?qū)嵤?/p>
制得樣品(聚合物、金屬或電子裝置)以后,必須決定是否需要采取篩選測試程序或者用不同
的測試方法進行驗證實驗程序。
篩選檢驗過程既可以直接測量樣品(非破壞性樣品制備)也可以通過破壞樣品使它變均勻(機
械樣品制備)后測量。而這要根據(jù)樣品的均勻性來做出決定。對于很多均勻的材料(比如塑料、
合金、玻璃)可以不破壞性樣品來進行篩選檢驗,然而對于其它更加復雜的樣品(如填充印刷
電路板),則需要先機械樣品制備后,才能夠進行篩選檢驗。機械樣品制備對于篩選檢驗和鑒定
檢驗來說,過程都是相同的
對于樣品的篩選檢驗,可以用任何具備第六章所描述相應(yīng)性能的 XRF 分光光度計(也就是
EDXRF(能量散射 X 射線熒光)或者 WDXRF(波長散射 X 射線熒光))。必須注明的是篩選檢
驗過程必須在受控的條件下進行。雖然由于 XPF 分析技術(shù)是一種快速能效高的分析方法,它對
于滿足電子技術(shù)工廠的要求具備特別的優(yōu)勢;但是它本身也有方法應(yīng)用上的限制和結(jié)果的實用
性。
篩選分析允許任何人在三個基本類別上對樣品之間進行辨別。
• 合格(白區(qū)域):樣品明顯含有一定量,但濃度低于允許值。
• 不合格(黑區(qū)域):樣品含量明顯高于允許值。
• 待定(灰區(qū)域):由于非決定的分析結(jié)果,樣品還需要進一步的檢測
儀器/設(shè)備和材料
a) 附帶 4 毫米和 1 毫米不銹鋼底篩的切割粉碎機 (Retsch SM2000 或相似型號)
b) 附帶25微米碳化鎢鍍層鋼篩的離心粉碎機,6-折 鍍碳化鎢轉(zhuǎn)子 (1毫米的鋼篩適用于均質(zhì)塑
料材料) (Retsch ZM100 或相似型號) 。為避免制粉過程中引入雜質(zhì),應(yīng)該使用1毫米的鈦篩
和鋼/鈦篩轉(zhuǎn)子。
c) 振動進料器 (Retsch DR100 或相似型號)
d) 攪拌器 (Turbula T2F 或相似型號)
e) 分析天平: 可以精確測量到 0.0001克
f) 刷子 (不同尺寸)
g) 紙
h) 剪刀, 大金屬板剪
i) 250毫升玻璃燒杯
j) 液氮(N2
)
注:液氮非常容易揮發(fā)并造成使用區(qū)域內(nèi)缺氧,尤其是在封閉區(qū)域內(nèi),應(yīng)用時實驗室應(yīng)確保操
作和設(shè)備安全。
k) 粉末漏斗
l) 手套
m) 安全鏡
XRF 光譜篩選法
這個方法描述了用XRF篩選樣品的特征。應(yīng)該注意的是,篩選測試應(yīng)該在控制一定條件下進行。
對于電工業(yè)來說,雖然XRF技術(shù)具有快而方便的優(yōu)點,但其測試結(jié)果的運用卻有一定的限制。
篩選分析可用下面兩種方法的一種進行:
• 無損測試—直接測試樣品
• 有損測試—分析前經(jīng)機械制樣。
通常,一個有代表性的樣品或均質(zhì)材料(如塑料)可以進行無損測試,而其它樣品(如組裝的
印刷線路板)必須經(jīng)過機械制樣。XRF技術(shù)要求樣品具有均勻組成。
篩選分析允許任何人在三個基本類別上對樣品之間進行辨別。
• 合格—樣品含有一定量,但濃度低于允許值。
• 不合格—樣品含量明顯高于允許值。
• 待定—由于非決定的分析結(jié)果,樣品還需要進一步的檢測。
必須指出的是X射線熒光光譜測定分析方法僅能夠提供在它的測量元素范圍內(nèi)的校準物質(zhì)的信
息。對于鉻和溴應(yīng)特別注意,這里的結(jié)果將反映樣品中的總鉻量和總溴量而不僅只是規(guī)定的六
價鉻、PBB和PBDE。因而如果發(fā)現(xiàn)有鉻和溴存在時,必須采用其它測試程序來確定是否含有六
價鉻、PBB或PBDE。另一方面,如果沒有發(fā)現(xiàn)鉻和溴,那么樣品中就不可能含有六價鉻、PBB
或PBDE。(注:在測涂層或薄膜這樣特殊的情況下,應(yīng)該確保XRF有足夠的靈敏度,見附錄A)
既然XRF光譜測定是一個相對的技術(shù),它的性能取決于校準的好壞。而校準又取決于所校準設(shè)
備的精確性。XRF分析非常靈敏,這意味著必須考慮測試中光譜及基體的干涉(例如吸收和增
強現(xiàn)象),特別是對于一些形狀復雜的樣品如聚合物和電子元器件更要考慮
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